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誠(chéng)信經(jīng)營(yíng)質(zhì)量保障價(jià)格合理服務(wù)完善波長(zhǎng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀可以分為掃描型和固定型兩種。本文主要介紹掃描型儀器的結(jié)構(gòu),由光源、濾光片、視野光闌、分光晶體/測(cè)角儀、探測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)軟件以及配套的冷卻循環(huán)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)這幾部分組成。簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu)示意圖如下:
1) 光源
波長(zhǎng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀光源主要由高壓發(fā)生器和X射線(xiàn)管兩部分組成。
高壓發(fā)生器主要是為X光管提供相應(yīng)的電壓和電流。目前主要采用高頻固態(tài)的技術(shù),輸出穩(wěn)定性大幅度提高。總功率一般為4KW。
高壓發(fā)生器
X光管即發(fā)射初級(jí)X射線(xiàn)裝置,功率一般為3KW(或4KW)。功率越大,元素激發(fā)效果越好,儀器檢出限越低。窗膜的厚度也是影響儀器檢出限很重要的因素,目前市面上常見(jiàn)的采用金屬Be(鈹)作為窗膜,最薄的厚度是30μm,除此之外,還有75μm和50μm的窗膜X光管。
X光管
2) 冷卻循環(huán)系統(tǒng)
X光管產(chǎn)生X射線(xiàn),通常是在真空中以高速電子轟擊靶材的方法產(chǎn)生。在這種情況下,電子的動(dòng)能99%都轉(zhuǎn)化為熱能,只有1%轉(zhuǎn)化成X射線(xiàn)。所以需要冷卻水對(duì)光管進(jìn)行冷卻。
3) 濾光片
濾光片,通常是X射線(xiàn)管和試樣之間插入一塊金屬片,用來(lái)減少X射線(xiàn)管輻射的靶材特征X射線(xiàn)、雜質(zhì)線(xiàn)和背景。
X射線(xiàn)濾光片
4) 進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)可分為外部進(jìn)樣系統(tǒng)和內(nèi)部進(jìn)樣系統(tǒng)。
外部進(jìn)樣器,即將制好的樣品放到相應(yīng)樣品位,再由軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)試。
內(nèi)部樣品位,通常是雙位進(jìn)樣,也有單位置進(jìn)樣,這樣的設(shè)計(jì)主要是樣品需要在一定真空條件下測(cè)試。
內(nèi)部雙位進(jìn)樣器
5) 視野光闌
光闌孔徑一般與樣品杯的口徑一致,用于屏蔽來(lái)自樣品杯材料產(chǎn)生的X射線(xiàn)熒光和散射線(xiàn)。
6) 準(zhǔn)直器
準(zhǔn)直器由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成,有初級(jí)準(zhǔn)直器和次級(jí)準(zhǔn)直器兩種。初級(jí)準(zhǔn)直器在樣品和分光晶體之間,主要是將樣品發(fā)出的二級(jí)X射線(xiàn)變成平行光照射到分光晶體上。次級(jí)準(zhǔn)直器在分光晶體和探測(cè)器之間,主要將從分光晶體衍射出的X射線(xiàn)變成平行光到探測(cè)器。
初級(jí)準(zhǔn)直器:提高光譜的分辨率,降低雜散背景,提高峰背比;
次級(jí)準(zhǔn)直器:降低背景提高靈敏度;
準(zhǔn)直器按照移動(dòng)方式,可分為轉(zhuǎn)動(dòng)和平移兩種。
7) 分光晶體/測(cè)角儀
分光晶體/測(cè)角儀是波長(zhǎng)色散型X熒光光譜儀最核心的部件之一。分光晶體作用將樣品發(fā)出的二次X射線(xiàn)進(jìn)行分光,測(cè)角儀則控制晶體和探測(cè)器的位置,使其相對(duì)樣品的位置滿(mǎn)足布拉格公式,得到相關(guān)元素信息。
分光晶體可分為平晶和彎晶兩類(lèi),平晶穩(wěn)定性好,不易受其他條件的影響。彎晶有良好的聚焦性能,可以提高反射強(qiáng)度。
不同的分光晶體
8) 探測(cè)器
探測(cè)器主要分為:流氣正比計(jì)數(shù)器(F-PC),閃爍計(jì)數(shù)器(SC)和封閉探測(cè)器(S-PC)三種。
其中流氣正比計(jì)數(shù)器需要通入P10(90%氬氣+10%甲烷)氣體,用于分析輕元素。
封閉探測(cè)器(S-PC)在出廠(chǎng)前將部分惰性氣體密封至檢測(cè)器內(nèi),用于分析輕元素。
閃爍計(jì)數(shù)器(SC)用于分析重元素。
流氣正比計(jì)數(shù)器
閃爍計(jì)數(shù)器
封閉計(jì)數(shù)器
9) 真空系統(tǒng)
真空度是影響X射線(xiàn)強(qiáng)度很重要的因素,特別是輕元素。在低真空度下,輕元素的特征X射線(xiàn)被空氣中的水蒸氣,二氧化碳等大量吸收,導(dǎo)致其強(qiáng)度大幅度降低,導(dǎo)致最終測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度也隨之降低。
10) 軟件系統(tǒng)
WDXRF配置定性定量分析軟件,以及相關(guān)的校正模式,可以對(duì)未知樣品的成分進(jìn)行定性定量檢測(cè)。
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